GBT 7492-1987 水质 六六六、滴滴涕的测定 气相色谱法
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ID： |
C078D864677B463FA2D40BA90A986CAF |
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文件大小(MB)： |
0.46 |
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页数： |
8 |
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文件格式： |
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日期： |
2024-8-11 |
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中华人民共和国国家标准,水质六六六、滴滴涕的测定,气相色谱法,UDC 614.777,:643 . 42,：532.95,GB 7492—87,Water quality—Determination of,BHC and DDT —Gas chromatography,适用范围,本标准适用于地面水.地下水以及部分污水中六六六、滴滴涕的分析,本方法用石油酥萃取水中六六六、滴滴涕,净化后用带电f捕获检测器气相色谱仪测定。当所用,仪器不同时,方法的检出范围不同。丫一六六六通常检测至4 ng/L ,滴滴涕可检测至200ng/L,样品中的有机磷农药、不饱和烧以及邻苯二甲酸酯等有机化合物在电子捕获鉴定器上也有响应,这些干扰物质可用浓硫酸除掉,2试剂和材料,2.1 载气,氮气:纯度99.9%,氧的含量小于5 PPm,用装5 A分f?筛净化管净化,2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料,2.2.I 石油髄:沸程30.60C或60.9（TC,浓缩,20倍后色谱测定无干扰峰,如有干扰需用全玻璃蒸,禰器重新蒸徳,2.2.2 浓硫酸（H2SO4） ； p - 1.84g/ml 〇,2.2.3 无水硫酸钠（NazSO；）:在300C烘箱中烘烤4 h,放入干燥器中冷却至室温,装入玻璃瓶,备用,2.2.4 硫酸钠（Na2so,.igHzO） ： 20g/L溶液,使用前用石油酸提取三次,溶液与石油酸之比,为 10： 1 〇,2.2.5 异辛烷（C8K18）,2.2.6 苯（C6H6）:优级纯,2.2.7 色谱标准物:a一六六六、Y一六六六、B一六六六、5 一六六六、P P' - DDE、OP'-,DDT、PP，—DDD、PP，—DDT,纯度为95.99%,2.2.8 储备溶液:称取每种标准物（2.2.7） lOOmg,准确至1 mg,溶于异辛烷（2.2.5）偉一,六六六,先用少量苯溶解）,在容量瓶中定容至100m 1。在4セ可储存一年,2.2.9 中间溶液:用移液管量取八种储备溶液,移至100ml容量瓶中,用异辛烷（2.2.5）稀释至,刻度。ハ种储备液量取的体积比为V。 一六六六:Vy 一六六六:% ー六六六:Vb -六六六:V P P ' -DDE : V。P ' - D DT ,Vpp' -ddd ： p' -ddt ~ 1 ： 1 ;3.5： 1 *3,5- 5 ： 3：8 〇,2 2.10气相色谱用标准工作溶液,根据检测器的灵敏度及线性要求。用石油脳（2.2.1）稀释中间,溶液,丒配制几种浓度的标准工作溶液,在4 .C可储存2个月,2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料,2.3.I 色谱柱和填充物参考3. 6的有关内容,2.3.2 涂渍固定液所用溶剂:丙酮,国家环境保护局1987 - 03 - 14批准1 987 08 - 01 实施,141,GB 7492—87,3仪器,3.1 仪器的主要部件:带电子捕获检测器气相色谱仪,附柱加热炉、温度调节器、注入口加热器、,检测器加热器及相应的温度调节器、放大器等,3.2 控制载气的压カ表及流量计,3.3 进样器:全玻璃系统进样器,3.4 记录器;与仪器相匹配的记录仪,3.5 检测器,3.5.1 类型:电子捕获检测器,3.5.2 器件的特性:可采用?Ni放射源或高温3H放射源,3.5.3 检测器极化电压可采用直流电源或脉冲电源,3.6 色谱柱,3.6.I 色谱柱数量:1.2支,3.6.2 色谱柱的特征:,3.6.2.1 材料:硬质玻璃,3.6.2.2 长度:1.8.2m,3.6.2.3 内径:2 -3.5m m 〇,3.6.3 色谱柱类型:填充柱,3.6.4 载体,3.6.4.1 名称:chromosorb W AW DMCS,3.6.4.2 粒度:8。.100目,3.6.5 固定液,3.6.5 ,!名称及其化学性质:（苯基50%）甲基硅酮（OV-17）,最高使用温度350C;氟代烷基,硅氧烷聚合物（QF - 1 ）,最髙使用温度250C,3.6.5.2 液相载荷量:OV - 17为 1.5%; QF - 1 为1.95%,3.6.5.3 涂渍固定液的方法:静态法,根据担体的重量称取一定量的固定液,准确至溶解在丙酮中,待完全溶解后,倒入担体,使担体刚好浸没在溶液中,轻轻摇动容器,让溶剂均匀挥发,待溶剂全部挥发后,即涂渍完毕,3.6.6 色谱柱的填充方法,硬质玻璃柱的一端用硅烷化玻璃棉塞住,接真空泵,柱的另一端通过软管接漏斗,将固定相慢慢,通过漏斗装入色谱柱内。在装填固定相的同时开动真空泵抽气,并轻轻敲击色谱柱,使固定相在色谱,柱内填充紧密,填装完毕后用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端。为防止真空泵油倒抽进入色谱柱,在,色谱柱和泵之间联接缓冲瓶,3.6.7 柱效能和分离度 .,在给定条件下色谱柱总的分离效能大于0.8,3.7试样预处理时使用的仪器,3.7.1 样品瓶:1 L玻璃细ロ瓶,具磨口瓶塞,3-7.2蒸发浓缩器:K—D式,50ml梨形瓶下部联接具有1 ml刻度管的底瓶,或相当型式的仪,器,3.7.3 分液漏斗;500m I 0,3.7.4 量筒:250ml； 25ml,3.7.5 微量注射器:5Mh 10plo,3 7.6玻璃棉（过滤用）:在索氏提取器上用石油酸提取4 h,凉干后备用,3.7.7 水浴锅,142,GB 7492—87,3.7.8 振荡器:每分钟振荡次数不小于200次,备有分液漏斗固定架,4样品,4.1 样品性质,4.1.1 样品名称:水样品,4.1.2 样品状态:液体,4.1.3 样品的稳定性;水中六六六、滴滴涕化学性质稳定,可被微……
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